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番茄沙司中蘇丹紅的測定SPE-HPLC法 解決方案

2019-09-04


? ? ? ? ?蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號均為人工合成的一系列偶氮類工業染料。研究表明,其原型及代謝產物均有一定的潛在致癌作用。近年來歐盟和我國都禁止蘇紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉,顏色鮮艷,不易褪色,一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料、辣椒制品、調味品等食品中,極大地危害了消費者的健康。

? ? ? ? 目前,國內關于蘇丹紅的檢測方法主要參考《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法》國家標準。迪馬科技在此標準基礎上,將番茄沙司樣品經正己烷提取后,使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測專用固相萃取柱進行凈化,高效液相色譜法檢測。

方法特點如下:
1. 凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測專用固相萃取柱,無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調整,避免了中性氧化鋁活度容易受環境影響而引起蘇丹紅回收率不穩定的弊端;
2. 使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測專用固相萃取柱重現性和回收率結果更加穩定可靠;
3. 方法檢測限10 μg/kg,與國標GB/T 19681-2005要求最低檢測限相同。
以下為詳細解決方案,敬請參考!

番茄沙司中蘇丹紅的測定SPE-HPLC

1、適用范圍
本方法適用于番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,檢測限10 μg/kg。


2、標準品配制
混合標準儲備液:各準確稱取10 mg標準品,用乙醚溶解后,用正己烷定容至100 mL,配制成100 μg/mL的混合標準儲備液。
混合標準中間液:準確吸取10 μL和100 μL的100 μg/mL混合標準儲備液,揮干,用乙腈分別稀釋成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混合標準中間液。


3、提取
(1) 取5.0 g樣品,加入20 mL正己烷混合,振蕩5 min,超聲提取5 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液
(2) 將下層殘留物用20 mL正己烷按照步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液在40 ℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。


4、凈化—— ProElut SDH 6 mL(Cat.# 65909)
a活??? 化: 5 mL正己烷活化;
b上??? 樣: 加入待凈化液,控制流速1滴/秒,棄去流出液;
c淋??? 洗: 依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,棄去流出液;
d洗??? 脫: 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,收集流出液;
e重新溶解: 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC分析。


5、分析條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流? 速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL
柱? 溫:40 ℃
檢測器:PDA 518 nm
流動相:A:0.2% 磷酸水溶液?????? B:乙腈
梯度設置

時間/Min. 0 18 20 50 52 60
A(%) 12 12 0 0 12 12
B(%) 88 88 100 100 88 88

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6、添加回收結果
番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的HPLC檢測添加回收結果

化合物名稱 回收率(%)
添加水平:10 μg/kg 添加水平:100 μg/kg
加標量:1.0 μg/mL,加50 μL 加標量:10 μg/mL,加50 μL
蘇丹紅Ⅰ 97.41 98.98
蘇丹紅Ⅱ 98.70 100.84
蘇丹紅Ⅲ 110.48 89.97
蘇丹紅Ⅳ 102.21 93.64

番茄沙司中蘇丹紅的測定SPE-HPLC法相關產品信息:

貨號 名稱 規格
樣品前處理
65909 蘇丹紅檢測專用固相萃取柱 ProElut SDH 6 mL, 30/pk
244358 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 12位
4803 1,3,6mL柱管通用連接器 15/pk
4806 考克(控制流量) 15/pk
99011 真空/正壓兩用泵,無油 1/pk
99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)
1/pk
30039 FitMax針頭式過濾器 Nylon 13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040 FitMax針頭式過濾器 Nylon 13 mm, 0.45 μm 100/pk
?
99603 反相高效液相色譜柱 Diamonsil C18(2)? 250 × 4.6 mm, 5 μm
6201 EasyGuard C18 保護柱套裝

10 × 4.0

1個柱套 + 2個柱芯

標準品
50P-C16986101 蘇丹紅Ⅰ[842-07-9] 250 mg
50P-C16986102 蘇丹紅Ⅱ[3118-97-6] 250 mg
50P-C16986103 蘇丹紅Ⅲ[85-86-9]? 250 mg
50P-C16986104 蘇丹紅Ⅳ[85-83-6] 250 mg
HPLC溶劑&緩沖鹽&離子對試劑
50101 乙腈 HPLC級 4L
50115 正己烷 HPLC級 4L
50104 乙酸乙酯 HPLC級 4L
50133 磷酸 HPLC級 50mL
通用色譜產品
52401B 瓶架/藍色 50孔
52401A 瓶架/白色 50孔
1034 樣品瓶(棕色/螺紋) 2 mL, 100/pk
1035 樣品瓶蓋/含墊(已經組裝) 100/pk
H80465 HPLC 進樣針 25 μL

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